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    氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定-電感耦合等離子體發射

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    1.范圍

    本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定,測定范圍:0.00X~X%。

    2. 方法原理

    試料以鹽酸溶解,在硫酸介質中,用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。

    3. 試劑

    3.1 硝酸(1+1),優級純。

    3.2 氬氣(>99.99%)。

    3.3鐵標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.4銅標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.5錳標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.6鋅標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.7鎂標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.8鉻標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.9鎘標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.10鋁標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.11鈣標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.12鎳標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.13鉛標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.14銻標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.15鉍標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.16錫標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.17砷標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.18鈉標準貯存溶液,1.000mg/mL。

    3.19 混合待測元素標準貯存溶液:1mL含待測元素各100μg。

    3.20鈷溶液(10mg/mL):稱取1g高純鈷(99.999%),置于100mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.1),加熱溶解,冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。

    3.21鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

    3.22硫酸(1+1),優級純。

    4. 儀器設備

    電感耦合等離子體發射光譜儀

    5. 分析步驟

    5.1 試料量

    稱取0.1000~0.2000g試樣,精確至0.0001g。

    5.2 空白試驗

    隨同試料做空白試驗。

    5.3 測定

    5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入鹽酸(3.21)10mL,緩慢加熱至試樣完全溶解,于水浴上蒸干,加入硝酸(3.1)10mL,加熱溶解鹽類,冷卻,用水定容至100mL容量瓶中。

    5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(見表1)處測定被測元素發射強度,并由儀器軟件直接計算出被測元素的濃度。

    Al
     

    309.27
     

    Na
     

    589.592

    5.4 工作曲線的繪制

    在數個100mL容量瓶中,分別加入與試料量相同的鈷溶液(3.20),再移取0,1.00,5.00,10.00mL混合標準溶液 液(3.19),置于上述100mL容量瓶中補加10mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。于電感耦合等離子體光譜儀表1所列的波長處測定被測元素發射強度。

    將標準溶液的濃度(0.00,1.00,5.00,10.00μg/mL)直接輸入計算機,根據標準溶液濃度和分析試液的強度值,由計算機計算、校正并繪制出工作曲線。

    6. 結果計算

    按下式計算鈉的含量,以質量分數表示:

    式中:m2—自工作曲線上查得的試樣溶液的量,g;

    ml—自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗溶液元素的量,g;

    m0—試料量,g;

    7. 允許差

    實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差

    表2 %

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